活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭吸附去除废水中的苊

　　废水是用于家庭、工业或商业的水，含有高浓度的固体、溶解和颗粒物质、微生物、营养物质、重金属和微污染物。许多行业广泛使用含有苊(多环芳烃之一)的产品以及大量苊释放到废水中，导致环境中的苊浓度达到危险浓度。因此，在排放之前，需要将其浓度消除或降低到可接受的水平。本研究的目的是研究在存在其他多环芳烃的情况下使用活性炭从废水中吸附去除苊。

　　废水处理实验室级别测试

　　废水样品的制备方法是在标准储备溶液中加入蒸馏水以获得初始浓度为10mg/L的苊，同时存在15种其他多环芳烃(每种10mg/L)。苊的初始浓度是根据文献中报告的苊平均较高浓度得出的，例如5–25mg/L、1–3mg/L和0.7–3.5mg/L。在以下参数下进行批量测试：溶液pH值2-7，活性炭用量0.1-3g/L，接触时间5-90分钟。为了获得所需的pH值，根据实验要求将0.1M/NaOH和0.1M/H2SO4添加到废水样品中。反应在烧杯中进行。将烧杯放在热板上，使用反应器内的磁力搅拌器将试剂均匀地混合到废水中。吸附过程开始于向废水样品中添加一定量的活性炭。在实验过程中，磁力搅拌器的温度和速度分别保持在25℃和250rpm不变。在过程停止后，使用注射器取出样品。在注射器末端放置一个过滤器(0.45μm)以过滤处理过的废水样品。总共提取了2mL样品，放入采样瓶中并贴上标签。过滤后的废水样品用于使用HPLC对苊进行定量。每个实验一式三份进行，取平均值。

　　HPLC结果

　　从16种多环芳烃的混合标准品中，乙腈被选为本研究中的代表性PAH化合物，因为它是USEPA优先考虑的16种PAH之一，并且在原油和煤焦油中具有高浓度。对于初始浓度，废水样品的制备浓度为10mg/L多环芳烃，在进行实验之前，初始读数是已知的。HPLC色谱图显示了多环芳烃的峰面积与保留时间的关系。苊的保留时间为13.35分钟。色谱图显示苊的初始浓度读数为9.58±0.5mg/L。苊量的损失可能是由于挥发和吸附到反应器壁上。图1a显示了活性炭吸附苊之前的HPLC色谱图。在吸附前的色谱图中可以看到苊的峰面积较高，而活性炭吸附苊后峰面积减小(图1b)。还原表明活性炭具有吸附样品溶液中苊的潜力。在每批实验后获得HPLC色谱图，并使用校准曲线将苊峰面积的减少与水样中苊的最终浓度相关联。

　　图1：废水(a)吸附前和(b)吸附后的HPLC分析。

　　接触时间的影响

　　为了研究接触时间对活性炭吸附苊的影响，将含有吸附剂的废水样品机械摇动不同的时间长度(5-90分钟)。在5、47.5和90分钟的接触时间收集样品。实验表明活性炭的接触时间对苊的吸附反应影响最大。在pH2和3g/L的用量下，苊的去除效率从90.07%提高到96.69%，接触时间从5分钟增加到90分钟。同样，在pH7和3g/L的剂量下，苊的去除效率从89.49%提高到98.73%，接触时间从5分钟增加到90分钟。然而，在所有pH值和剂量值下，吸附反应都很快，因为88-90%的苊在反应时间的5分钟内被去除。更远，吸附逐渐增加长达90分钟。它表明，最初，由于多个吸附位点的可用性，大量的苊逐渐被活性炭吸附。然而，随着时间的增加，活性炭上的大部分活性位点被占据，达到平衡，导致吸附速率变慢。以前的研究报告了各种多环芳烃吸附到各种吸附剂上的类似发现，吸附随着接触时间的增加而增加，并且在达到平衡后保持不变或略有变化。

　　三维曲面图和使用RSM进行优化

　　图2a显示实验苊去除(%)与预测的苊去除(%)具有很好的相关性，R2值为0.99。此外，所有数据点的分布都接近45°直线。独立因素(pH、用量和接触时间)及其相互作用对苊消除(%)的影响由具有不同峰值和曲线的3D图(图2b-d)表示。在3D图中系统地改变了两个自变量，而其余的自变量保持不变。图2b、c中的表面图表明，在pH值7附近实现了高苊去除率。活性炭用量对苊去除率的影响表明，在较高的活性炭用量下，由于可用比值增加，去除百分比显着增加表面积和吸附剂空闲区域(图2b，d)。此后，去除苊的百分比持平或略有下降。图2c、d显示了苊去除效率(%)与接触时间之间的正相关关系。

　　图2：(a)预测的乙腈去除量与实际去除量的关系图，(b)乙腈去除量的pH值与活性炭用量的3D图，(c)乙腈去除量的pH值与接触时间的3D图，(d)3D图接触时间与活性炭用量的苊去除图。

　　活性炭吸附去除废水中的苊，废水中含有所有16种PAH，而仅在存在其他PAH的情况下才观察到苊的估计去除量。使用HPLC作为分析方法来量化水样中的苊。基于CCD的RSM是为设计不同pH水平(2-7)、0.1-3g/L的用量和5-90分钟接触时间的实验而开发的。吸附反应很快，在5分钟内达到更高的去除率(高达90%)。优化结果表明优化反应条件下能去除98.88%的苊。结果在实验室得到验证。因此，在多种PAHs存在的情况下，活性炭被证明是废水中苊的有效且潜在的吸附剂。

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