活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭催化剂去除黑色素废水

　　面包酵母，乙醇生产和其他发酵工业(以糖蜜为原料)排放的废水拥有大量污染物，其主要特征是深棕色，显示出很高的化学需氧量(COD)。黑色素是废水中褐色的起源，是高分子量的异质聚合物，它们在反应过程中通过氨基酸和糖类的结合而形成，它排放到废水中会产生厌氧条件。所以我们需要一种处理这种污染物的方法。我们首先使用活性炭进行吸附测试发现效果没达到预期，并随着改进吸附流程和加强活性炭的性能来实现对黑色素废水的处理。

　　活性炭催化剂的制造过程

　　本次一共制备了三种类型的非均相Fenton催化剂，分别是纳米零价铁颗粒，活性炭负载的纳米零价铁和浸渍有纳米零价铁的壳聚糖改性活性炭。通过在活性炭上吸收铁离子，然后使用NaBH 4原位还原，合成了活性炭负载的纳米零价铁。壳聚糖改性活性炭的制备方法是，先在酸洗过的活性炭上涂覆一层壳聚糖，然后将亚铁离子螯合到壳聚糖基质中，然后将其原位还原为纳米零价铁。这几种活性炭催化剂的合成过程示意图如图1所示。

　　图1：活性炭催化剂的制备过程的示意图和对污染物的降解方法。

　　活性炭对黑色素废水的脱色测试

　　使用活性炭样品研究了活性炭负载催化剂的可重复使用性，以在合适条件下处理合成的黑色素废水。在第一个处理周期后，将活性炭从溶液中取出并用去离子水洗涤，然后重新引入相同COD值的黑素废水中，以进行第二个处理周期。使用活性炭进行了五个循环测试，每个循环后收集废水样品以分析COD减少和黑色素的去除。考虑到成本效益，H 2 O 2剂量对于使用芬顿反应的废水处理至关重要，因此需要进行优化。图2a显示了在合适pH和活性炭催化剂用量条件下，使用H 2 O 2在35mM和360mM之间的范围内，黑色素随时间的脱色关系。如图2a所示，所有浓度的H 2O 2的去除过程可分为两个区域，即在开始的15分钟内快速去除颜色，然后减慢氧化过程。使用35 mM H 2 O 2脱色H 2 O 2浓度在15分钟内仅为19%，但随着H 2 O 2浓度增加至60 mM 并没有太大改善，其中15分钟内获得了24%的脱色。但是H 2 O 2浓度从90 mM 进一步增加到240 mM显着加快了颜色去除率，在15分钟内去除了58%–72%。使用240 mM H 2 O 2(分别为76.2%和84.7%)获得较高的COD和颜色去除。小于60 mM H 2 O 2的颜色去除效率较低。

　　图2：(a)活性炭处理的合成黑素废水的脱色(C/C 0百分比)，(b)在存在H2O的处理过程中，残留H 2 O 2的浓度变化和活性炭的COD去除效率，(c)铁离子的浓度变化和总铁离子，(d)活性炭在相同载铁量的条件下，三种催化剂在处理黑素废水中的催化活性对脱色效果的比较。

　　为了了解活性炭在处理合成类黑素废水中的反应机理，在初处理240 mM和360 mM H 2 O 2的过程中，测量了废水处理过程中未消耗的H 2 O 2浓度。图2b显示，残留的H 2 O 2浓度在20-25分钟后迅速下降，影响了Fenton样过程的效率。在使用240 mM H 2 O 2下会在90分钟后被消耗掉，并且该时间可以被认为是终止类芬顿反应的反应时间。完全消耗H 2 O 2后，可以大程度地去除颜色(图2a)。

　　活性炭在去除黑色素废水后的的重复使用性能

　　检查了活性炭催化剂的可重复使用性，以评估其是否经过了多个循环的黑色素处理。图3显示了五个处理周期的COD和脱色以及铁浸出的结果。一个。尽管观察到4个循环后，脱色效率从85%逐渐降低到70%，但是，可以证明活性炭催化剂在Fenton反应中具有合理的可重复使用性。效率的降低可归因于吸附降解副产物时某些催化剂位点的失活以及在Fenton反应过程中少量铁的浸出。在每个循环后对铁的浸出进行了研究，以表明活性炭的稳定性。如图3所示a，在第一个循环中浸出铁离子的量最高，约为初始铁量的2%。在第三个循环后，浸出铁降至<1%，并且在随后的循环中保持稳定，在第五个循环时降至0.5%。与将铁离子浸入溶液中的单独的纳米零价铁相比，在Fenton类工艺中，亚铁离子和铁离子可能会被活性炭吸附/螯合，从而避免了浸出并使反应连续供入。零碎的铁损失显然是活性炭催化剂再利用以及减少铁淤渣的重要步骤。

　　图3：在优化测试条件下，活性炭催化剂在Fenton样工艺中处理黑色素废水五个循环的可重复使用性评估。

　　活性炭催化剂去除黑素废水的测试中。发现壳聚糖涂覆在活性炭上以稳定纳米零价铁，并且发现与物理吸附过程相比，化学交联导致壳聚糖更多地附着于活性炭。在固定条件下，活性炭的COD去除率和黑色素颜色去除率分别为76.2%和84.7%。在可重复使用测试下，活性炭处理黑色素废水五个周期后，发现COD/脱色效果不会显着降低。重要的是，该活性炭催化剂的特点是在重复处理过程中铁的浸出率极低，从而降低了铁泥污染环境的可能性。总而言之，较高的脱色效率和较低的H 2 O 2降低了活性炭的消耗，废水中负载型催化剂的易于回收，多次循环的可重复利用性以及低铁的浸出，是一种出色催化剂。

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