活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　根据近期需求活性炭被用作具有储存限制的储能介质，并且其在空气净化器和汽车过滤器领域中的使用迅速增加。为了在这些领域中的更好发展需要开发高比表面积的活性炭。以前的研究中了解到活性炭中的挥发性物质含量越高活化出来的比表面积越大，活性炭的挥发性物质受碳表面上的氧官能团的含量的影响。为了研发具有高比表面积的活性炭，在炭活化期间可用作有用电子供体的氧官能团硝酸处理后并掺入活性炭中。根据原料的表面特征，氧官能团的结合方式不同来测试制成的活性炭表面积。

　　通过硝酸处理和活化制备活性炭

　　选择木质材料和椰壳作为活性炭的原料。研磨所有活性炭，并且仅在实验中使用粒度在20-40目范围内的那些。使用硝酸将氧官能团结合在活性炭的表面上。将分别将两种材料和硝酸溶液置于烧瓶内并搅拌并在80℃下加热12小时。将经表面处理的活性炭用蒸馏水洗涤多次直至它们变为中性(pH7.0)后，将它们在加热至105℃的烘箱中脱水至少12小时。根据5%、10%、20%浓度硝酸处理条件下获得六个样品。表面处理后的活性炭通过与化学活化剂固体混合而经历活化反应。活化反应在750℃下进行1小时并在850℃下以10℃/分的加热速率进行3小时。整个过程重复三次，活化之前六个酸处理后的样品。

　　图1：通过硝酸处理和活化活性炭的程序和目的。

　　硝酸处理活性炭的近似分析和元素分析

　　本研究中使用的活性炭的近似分析和元素分析结果如图2所示。基本组成显示出取决于用于制备活性炭的原料的差异，椰壳活性炭的固定碳和碳含量高于木质活性炭。木质的挥发性物质平均为10.48±0.14%，比椰壳的2.96±0.08%平均挥发性物质高约3倍，并且由于使用硝酸进行表面处理后急剧增加。在元素分析的结果中，氧气明显增加，这表明表面官能团的掺入通过硝酸处理是无缝的。根据活性炭的类型，氧含量增加存在明显差异。因此，通过表面处理增加的挥发性物质有助于在活化过程中形成缺陷区域。因此，与通过活化反应的初始条件相比，预期形成高比表面积。

　　图2：关于硝酸处理的活性炭的近似和元素分析的结果。

　　活化处理炭的比表面积

　　已知微孔在化学活化过程中形成，因为活化剂内金属被还原。因此，通过表面处理掺入的氧官能团可在活化期间用作有用的电子供体。换言之，预期它们在具有高比表面积的活性炭的生产中贡献更多。虽然起始材料的程度存在差异，但与没经过硝酸处理的相比，没有表面处理的活性炭比表面积分别增加了约2.05倍和1.68倍。在活化与表面处理后的样品，活性炭的比表面积和孔分布显示出不同的结果，这取决于氧官能团在碳前体中的掺入程度。尽管与表面处理相关的活化样品的比表面积增加，但是根据目标活性炭存在轻微差异。对于木质活性炭，所有表面处理样品的比表面积低于化学活化后的木质活性炭，并且比表面积在降至20%浓度之前增加至10%处理浓度。对于椰壳活性炭，根据表面处理浓度的比表面积的增加与木质活性炭的相似，但比表面积高于化学活化的椰壳活性炭。根据目标活性炭的这种差异似乎与用于生产活性炭的起始材料的物理特性有关。结合在碳固体表面中的氧官能团在活化过程中对孔形成有显着贡献，并且已经被氧化的羧基官能团导致碳固体的结构在活化过程中塌陷，这减少了孔区域。在现有微孔中活化后，对微孔和中孔开发椰壳活性炭的孔分布，并且具有低氧官能团掺入的表面处理样品中的微孔膨胀以显示朝向中孔发展的分布。对于椰壳活性炭，通过表面处理将羰基没有主要扩散到羧基，这表明与木质活性炭相比，孔发展容易，因为通常掺入羰基。

　　图3：用硝酸和活化处理的活性炭的孔径分布。

　　对于制造高比表面积的活性炭的研究测试中，发现当硝酸处理浓度增加时，根据目标活性炭的表面特征不同地掺入氧官能团。对于与木质活性炭相比用相同的20%硝酸浓度处理的椰壳活性炭表面，-COOH官能团含量比木质活性炭小约3倍。用于增加比表面积的氧官能团是羰基，并且随着官能团的含量增加，羰基扩散到羧基。在活化剂含量降低的条件下，掺入5.69%羰基经过硝酸处理后的木质活性炭比表面积最多增加了0.18-35.58%。此外，掺入了4.75%的羰基的椰壳活性炭的比表面积的发展最大为0.34-24.73%。根据实验结果表明，通过控制氧官能团类型和碳含量可以增加活性炭的比表面积。

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