活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭在吸附过程中，大尺寸的颗粒在相互碰撞或磨损引起的细颗粒导致分离困难。比如在通过传统的回收方法难以分离这些细颗粒，例如重力沉降，离心，过滤和浮选的方式。在一些昂贵的金属如金萃取工艺以及活性炭工业中分离和回收这些精细活性炭颗粒是非常重要的。通过磁分离技术从水溶液中分离细活性炭颗粒是一种可行的方法，是一种相对便宜和快速的去除方法。因此，活性炭的磁化是磁回收过程的关键步骤。

　　我们开发了一种简单的一步法制备具有不同表面积和孔隙率的活性炭。然而，四氧化三铁在活性炭制备过程中的演化行为和转变机理尚未深入研究。在本文描述了具有发达的介孔结构和相对磁性能的活性炭的制备。使用煤质材料为活性炭的原料和四氧化三铁用作双功能添加剂。同时，详细分析了四氧化三铁的转变机理和活性炭的磁化强度。

　　磁性活性炭的制备方法

　　将粉末状褐煤与四氧化三铁按比例增量充分混合，铁含量为0%，2%，4%，6%和8%。向前者混合物中加入40wt%高温煤焦油，10wt%蒸馏水，然后剧烈搅拌。将充分混合的原料以1cm圆筒的形式挤出。将这些圆筒风干，然后在卧式炉中以5℃分钟的加热速率从室温碳化至650℃，然后保持45分钟。然后将焦炭样品以10℃分钟的加热速率连续加热至850℃，并且基于焦炭进行蒸汽活化。在850°C下放置120分钟。所得根据铁的添加量的活性炭样品分别命名。

　　制成的磁性活性炭形态分析

　　载铁活性炭的SEM照片如图1所示。载铁活性炭具有片状石墨填充结构的表面形态，其显示产生大量微孔。对于所有活性炭，观察到小的聚集体，其看起来更亮并且在活性炭的较暗表面上得到支撑。细氧化铁颗粒倾向于覆盖活性炭的表面而不是均匀地分散在整个表面上。作为四氧化三铁的添加量增加，活性炭表面的聚集增加。通过能量分散X射线(EDX)分析(未显示)，证实聚集体是含铁化合物。样品的铁含量显示在图1中每张图的右上角。

　　图1：载铁磁性活性炭的SEM照片。

　　活性炭载铁的表面积和孔体积

　　氮等温线：图2显示了活性炭的氮吸附-解吸等温线。可以看出，根据IUPAC分类，所有活性炭的等温线属于具有磁滞回线的Ⅳ型等温线，表明活性炭具有中孔。随着四氧化三铁添加量的增加，活性炭的等温线低于载铁活性炭的等温线，表明比表面积减小，孔隙增大。

　　图2：几种活性炭的吸附和解吸的等温线。

　　比表面积和孔体积：多孔材料的孔分为三组：微孔(孔隙<2nm)，中孔(2nm< 孔隙 <50nm)和大孔(孔隙>50nm)。对比具有不同含铁量的活性炭的比表面积和孔体积，发现添加四氧化三铁后活性炭的比表面积和总孔容减少。当四氧化三铁的添加量为6%时，比表面积平均孔径和活性炭的总孔体积具有相对比较小，但是的中孔发展比较优秀。

　　活性炭的磁性测试

　　活性炭的磁滞回线如图3所示。随着铁含量增加，活性炭的饱和磁化强度首先降低并随后增加。活性炭的饱和磁化强度值与活性炭中残留的四氧化三铁和金属铁的量有关，因为它们具有磁效应。活性炭的特定磁化率是磁分离的重要参数之一。

　　图3：活性炭的滞后回路。

　　与不含铁的活性炭相比，在四氧化三铁存在下制备的磁性活性炭的矫顽力和剩磁有显着影响。矫顽力和剩磁的低值接近于零表明活性炭在室温下表现出超顺磁性。活性炭的超顺磁行为使其更容易被磁铁或磁场分开。同时，低剩磁在活性炭与原始解决方案分离后，大大减少了活性炭的聚集。使用磁铁的简单分离试验的结果如图4所示。

　　图4：活性炭的磁分离试验。

　　结论

　　(1)采用一步法成功制备了具有发达介孔结构的磁性活性炭，具有6wt%四氧化三铁的活性炭的吸附容量和磁性能可满足实际应用和磁分离回收的要求。

　　(2)作为双功能添加剂，四氧化三铁不仅可以加速碳的燃烧，而且还可以产生活性炭磁化，使其成为可磁性分离的活性炭。

　　(3)在碳化和活化过程中，残留的四氧化三铁和金属铁对所得活性炭产生磁性。

　　将来，可能需要进一步研究含有铁的化合物在活性炭中的磁稳定性和溶解度，作为水溶液的各种酸度。

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