活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭负载氧化镍的电催化效应，在本文中，我们报告了活性炭掺杂氧化镍颗粒的合成和光谱特性。然后，以氧化镍活性炭为电极，在碳糊电极(CPE)上进行改性，评价其电催化氧化苯酚性能。我们还评估了改性电极氧化镍活性炭在自来水和橄榄油样品中检测苯酚的分析性能。

　　酚类被归类为最严重的环境污染物之一，这些污染物经常被工厂如炼油厂，塑料厂，染料，农药，药品和煤炭转化等所排放。由于其毒性，顽固性，生物累积性，环境持久性以及难以降解而被列入129种处理污染物之一。现已经开发了各种方法来控制不同基质中的苯酚，如分光光度法，高效液相色谱法和薄层色谱。然而，电化学方法已被证明是廉价和简单的分析方法，具有显着的检测灵敏度，重现性和易于小型化，而不是其他仪器分析方法。碳糊电极(CPE)属于广泛应用的有前景的电化学或生物电化学传感器。最近，许多化学修饰电极的阐述也证明了测定苯酚的敏感性。用海泡石，蒙脱石，聚酰胺，酶和组织改性的碳糊电极用于电催化苯酚的氧化。

　　活性炭是一种独特的一维材料。它的中空内部空间和高比表面积可以为许多应用提供大量的电化学反应点，如超级电容器，催化剂，附着或填充各种无机材料，如金属，氧化物，硫化物和卤化物。以前的研究已经表明使用活性炭作为导电载体以限制无机粒子的尺寸从而改善比电容的益处。此外，氧化镍和活性炭之间强烈的界面相互作用是非常需要的，以促进两个组分之间的电荷转移，这可以提高电催化性能。镍(II)水杨醛亚胺，胺，咪唑和四氮杂大环配合物已经成功用作苯酚氧化为儿茶酚和氢醌的催化剂。

　　活性炭掺杂氧化镍颗粒的合成

　　本工作中使用的所有化学品均为分析纯或可用的最高纯度。氢氧化钠，磷酸氢二钠，磷酸一钠和盐酸，并按原样使用。苯酚溶解在1.0 × 10 -1 mol L−1磷酸盐缓冲液(PBS)中，制备1.0的储备溶液1.0 × 10−3 mol L−1。

　　根据以下程序制备了修饰电极氧化镍活性炭：将硝酸镍与活性炭粉末按重量(w / w)以不同比例混合，而通过物理活化。将混合物在玛瑙研钵中研磨。所得粉末在不同温度下在氮气流下(100mL min -1)在800 ℃ 下在窑中煅烧17h。通过用石蜡油浸渍到活性炭上的碳粉和镍颗粒的混合物获得电极糊。然后将混合物的糊状物加入到电极腔，并用光滑的纸打磨。电接触是由碳棒建立的。

　　活性炭掺杂氧化镍粉末的表征

　　由活性炭和活性炭负载的镍在不同的热处理温度下记录的X射线衍射图如图1 所示。在200中被加热的样品 ℃，在2θ显示有2个衍射峰 = 23.5和43.5°，对应于(0 0 2)，(1 0 无定形活性炭0)指数平面。另外，随着煅烧温度从300 ℃ 升高到800 ℃ ，反射次数增加，表明添加的催化剂在2θ = 37.1°，43.2°，62.7°和75.3° 处被氧化成氧化镍 。这些角度分配给(1 1 1)，(2 0 0)，(2 2 0)和(3 1 1)面，立方晶体的氧化镍。此外，对于400-800 ℃ 煅烧的样品，在对应于(2 2 2)的2θ = 79.3° 处观察到新的峰。氧化镍峰的强度也随着煅烧温度的增加而增加。

　　图1、活性炭掺杂氧化镍(15%)在不同温度下煅烧的XRD图谱。

　　实际应用

　　为了评估改性电极氧化镍活性炭的分析适用性，苯酚测定在自来水和橄榄油样品中进行。在相同的实验条件下，差分脉冲伏安法记录下水样和添加苯酚的橄榄油，如图2所示。校准曲线通过估计的相关系数(R 2 > 0.99)显示更高的拟合优度。

　　图2、使用DPV方法在的氧化镍活性炭自来水中(A)和橄榄油(B)样品的苯酚校准曲线改性的碳电极在1.0的浓度范围 × 10 -6 mol L−1至1.0 × 10 -3 mol L−1。

　　测定结果的统计计算显示了所提出的方法的适当精度(表1)。两种水样品以及纯水电解质的分析灵敏度(也是分析曲线的斜率)几乎是恒定的。

　　表1、用线性回归曲线测定自来水和橄榄油样品中苯酚的结果。

　　然而，在橄榄油样品中观察到改性电极氧化镍活性炭对于高浓度苯酚的敏感性降低。这可能与溶液中的物质发生电化学过程有关，对电极表面上可能的吸附过程不太敏感。当将该方法应用于水和橄榄油样品时，发现苯酚的浓度低于LOD。发现矩阵的实验结果令人满意的恢复(表1)。相对标准偏差研究通过向电化学电池添加适量的苯酚标准溶液(2.0 × 10 -5 mol L -1)来进行。方法的重复性由平均相对标准偏差(RSD)证明(表1)。

　　活性炭负载氧化镍改性剂经X射线衍射(XRD)和红外光谱表征。伏安法研究表明，由于电极表面存在镍颗粒，在修饰电极表面发生了苯酚的电氧化。通过改变化学和电化学参数来优化实验条件。最后，还将该修饰电极作为实际样品中用于测定苯酚的选择性，简单和精确的新型电化学传感器进行测试。

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