活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭去除废水中的硝酸根和亚硝酸根阴离子，氮(N)是所有生物的基本要素。氮以不同的氧化态存在，如NO 3 -(+5)，NO 2 -(+3)和NH 4 +( - 3)。其中，NO 3 -，NO 2 -和NH 4 +( - 3)更受关注，因为它们易溶于水，对人体健康具有毒性。来自农业施肥等非点源硝酸盐污染地下水和地表水已经成为一个日益严重的环境问题，成为工业和发展中国家共同关心的问题。硝酸盐污染由于含有硝酸盐的肥料的广泛使用以及由于人类和动物的废物处理不善或未经处理而日益发生。硝酸盐是许多工业过程的副产品，包括造纸以及硝基有机化合物和药物化合物的生产。地下水中硝酸盐浓度的增加会造成严重的健康风险有亚硝胺致癌性的前兆。由于这些原因，欧盟限制饮用水中硝酸盐和亚硝酸盐的浓度。

　　亚硝酸盐和硝酸盐也是存在于更多放射性废物中的非放射性废物的一种形式; 在核武器和核燃料生产过程中，硝酸被用于处理铀，钚等极其有毒的放射性元素。但是，如果硝酸盐浓度较高，则可能会影响稳定的水泥基体的形成，使得这种方法难以长期处理各种金属加工废料。因此，从健康和环境的角度来看，去除硝酸盐和亚硝酸盐是非常重要的。

　　从废水中去除硝酸盐和亚硝酸盐阴离子的传统方法包括反渗透，离子交换，组合膜生物反应器/粉状活性炭吸附，生物膜电极反应器(BER)和BER /吸附过程。这些方法大多遭受某些缺点，如高资本或高操作成本或处置所得污泥。

图1：未氧化和氧化的活性炭的DFT孔径分布。

　　最近，许多低成本的替代吸附剂已经被检查从废水除去硝酸盐和亚硝酸盐的阴离子的。

　　目前的工作是针对提高活性炭去除废水中硝酸盐和亚硝酸盐离子的能力。为了实现这一目标，进行了以下研究：(a)活性炭的制备和表征、(b)建立硝酸盐和亚硝酸根离子在活性炭样品上最大吸附发生的条件、(c)评估硝酸盐和亚硝酸盐离子在活性炭上的动力学和热力学参数。

　　活性炭吸附研究：样品选择：将固定量的非氧化和氧化的干燥活性炭(0.1g)和初始浓度Co = 25mgL -1的原液的25mL等分试样振荡24小时。将每种混合物过滤，并测定溶液中的残留物，硝酸盐和亚硝酸盐含量以获知平衡时间的影响。通过稀释NaOH或HCl溶液将溶液的pH从2调整到11。在确定的平衡时间进行的批量实验中，我们使用20mL的pH调节溶液和30mg吸附剂。pH值提供了最大的阴离子去除率。实验通过取50毫克的L的初始浓度的硝酸盐水溶液20ml的进行-1 NO 3 ˉ和碳剂量为200毫克在不同量的Ca(HCO的存在3)2的范围内0-400毫克L-1。振荡时间的作用在25℃，45℃和55℃24小时进行。使用离子色谱柱：6.1006.000阴离子柱，超滤液：2.5 mmolL-1对苯二甲酸，7%乙腈，pH = 4，电导检测器测定阴离子浓度。

　　动力学研究

　　动力学试验研究了各种参数的活性炭对阴离子吸附效率的影响(NO2-和NO3-在氧化活性炭样品)上的吸附效果，在这个方面，50毫克的活性炭与20毫升硝酸盐初始浓度为50 mg·L - 1，亚硝酸盐浓度为5 mg·L -1的时间为不同的时间段，即在各种水产养殖和工业废水中硝酸盐和亚硝酸盐的浓度水平]通过滤纸过滤悬浮液并分析残余阴离子浓度。

　　活性炭表征

　　从元素分析报告氧含量值的常用方法是基于所有元素的百分比含量与氧气残留量之间的差。活性炭异样品，其氧含量显着增加(从0.92至5.7%)(表1)。

　　在图1中研究了活性炭的DFT孔径分布。表2中给出了表面积和孔体积的结果。活性炭的微孔性质在图1中示出。

　　氧化提高了活性炭的孔体积和表面积，而孔径分布没有显着变化。与未氧化的碳样品相比，氧化碳的表面积和孔体积分别增加了约43和35%。氧化和未氧化的活性炭样品具有大量的最大1nm 的微孔和2-4nm的中孔。数据还显示，氧化处理后的毛孔变宽。微区存在一些增强，并且介孔范围(2-4nm)稍微降低。这可能是由于从容纳一个吸附层的孔隙宽度到两个，以及两个层分别转换到三个。

　　两种吸附剂的分形维数(D)由Frenkel-Halsey-Hill(FHH)模型计算。在650℃下活化的未氧化的活性炭样品具有D = 2.1的分数维数。这表明表面非常粗糙或不规则。在用Na 2 CO 3进行表面改性时，分形维数减少(D = 2.2)。

　　这表明，随着小晶粒和交联结构部分分解，改性碳的结构变得更有序。对于这种类型的试剂，混乱的碳的反应性比微晶碳的反应性大; 因此，交联碳主要被消耗掉。交联的分解导致堵塞孔的释放，这导致增加的表面积和孔体积的减少。

　　硬度对活性炭去除硝酸盐的影响

　　选择的共存离子是通常在地下水中发现的碳酸氢钙，并造成暂时的硬度。在图2中证明了这一点。在Ca(HCO 3)2存在下，硝酸盐的去除率明显降低。这些物质的抑制作用可归因于NO 3 -和HCO 3 -离子的相同结构。它们都是平面的，并且N-O和C-O键之间的角度是相同的并且等于120℃。可以合理地由此认为，HCO 3个 ˉ阴离子竞争性吸附到相同的活性位点的RS的表面上。

图2：使用1：活性炭的硬度对去除硝酸盐的影响。

　　这些结果表明，由KMnO 4改性活性炭比这些吸附剂中的任何一种都好得多或者甚至更好。这可能与包括离子交换和络合在内的吸附机理有关。

　　事实上，减少由各种化学过程产生的大量废物和有毒废水的方法之一就是开发低成本的吸附剂，这是绿色化学的主要目标之一。从这个意义上讲，由高锰酸钾改性的活性炭对水溶液中的硝酸盐和亚硝酸盐具有良好的吸附能力。在这个问题上，研究了影响单组分体系中硝酸盐和亚硝酸盐离子去除的因素：温度，pH值，吸附剂浓度和活性炭的剂量。在二元体系(NO 3和HCO 3)中，硬度对硝酸盐去除的抑制作用是指NO 3和HCO 3的相同结构离子和体系中(NO 3和NO 2)，由于竞争效应，硝酸盐吸附被抑制，而亚硝酸盐吸附由于协同吸附而被促进。NOM存在或不存在时，吸附能力相近，表明硝酸盐对碳表面的亲和力强于硝酸盐和NOM的吸附。

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