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邻硝基氯苯在活性炭上的氢化
文章作者:韩研网络部 更新时间:2017-10-20 14:59:05

  邻硝基氯苯在活性炭上的氢化,铂/碳催化剂是将邻硝基氯苯氢化成2,2'-二氯代苯的最重要的催化剂之一。本文研究了催化剂的制备方法和载体。活性炭的原料和制备方法对铂/碳催化剂的组成和表面结构有很大的影响。负载在高纯度,高表面积,大孔体积和适当孔结构的活性炭上的铂催化剂通常表现出较高的邻硝基氯苯氢化为2,2'-二氯苯基苯的活性。由pH = 3的H 2 PtCl 6制备的催化剂具有比在其它条件下制备的催化剂更大的催化性能。

  2,2'-二氯代苯(DHB)是商业上重要的中间体,通常由邻硝基氯苯的还原锌制造。这个过程的主要缺点是还原产生大量污泥。在氢氧化钠水溶液存在下,使用负载型贵金属催化剂将邻硝基氯苯单步骤催化氢化成DHB变得更为重要,因为它是环境可接受的,副产物苯胺也是有价值的产物。

邻硝基氯苯在活性炭上的氢化

  具体实验细节:

  性炭多种(pH约5.3),纯度> 99.9%的氢气,邻硝基氯苯,甲苯,氢氧化钠,甲醛。所有氢化实验在1000cm 3的合金反应器中进行。反应堆系统由装有气体入口和出口系统,冷却盘管,自动温度控制器,可变搅拌速度控制器和安全破裂盘的搅拌船组成。

  活性炭催化剂制备,铂/碳催化剂(1重量%)通过用H 2 PtCl 6溶液湿法浸渍活性炭,然后在80℃下用甲醛还原制备。将液体过滤并将催化剂储存在填充瓶中。实验过程,在典型的氢化实验中,将250g邻硝基氯苯,0.1g催化剂(由铂计算),20g氢氧化钠,60g水和80ml甲苯放入干净的干燥反应器中。将反应器用氢气冲洗三次,然后加热至所需温度。

  载体对于制备催化剂非常重要。载体的主要作用是均匀地分散和稳定小金属颗粒,从而提供比在相应的体金属中更多数量的催化活性原子,甚至当后者被接地以获得精细的功率时。催化剂制备的最重要参数是活性炭的孔隙率,孔径分布和表面积。粉末或颗粒的粒度分布,耐磨耗性和灰分含量也是重要参数。本研究比较了四种活性炭对催化剂的影响。通过电子显微镜观察的活性炭粉末的形态主要由原料决定。椰壳,木材和螺母基于活性炭容易识别的,因为起始材料的性质直接反映在最终产物中(图1)。直径约50μm的典型颗粒显示松散的结构,部分是由于所用原料的性质。以更高的放大倍数拍摄的C1,C2和C4显示出良好的大孔隙度。通过大孔,试剂分子到达小孔和位于碳颗粒内部的活性中心。C3显示密集结构。

活性炭催化剂表征

  活性炭催化剂表征

  图2示出了活性炭催化剂的SEM图像。似乎Pt粒径分布窄,似乎与催化活性的增加有关。颗粒的直径约为10nm,但不能检测到惰性碳表面上的Pt微晶。催化中心集中在观察表面的侧面,角度和缺陷上。

  活性炭的原料和制备方法对铂/碳催化剂的组成和表面结构有很大的影响。负载在高纯度,大表面积,孔体积和适当孔结构的活性炭上的铂催化剂通常表现出对邻硝基氯苯氢化为2,2'-二氯苯基苯的高活性。使用pH = 3的金属前体(在我们的例子中由具有低pH值的载体的H 2 PtCl 6制备)显示出高活性,选择性和长的使用寿命。该研究的结果表明,特定载体的表面积对最终催化剂的性能有很大的影响。

文章标签:椰壳活性炭,果壳活性炭,煤质活性炭,木质活性炭,蜂窝活性炭,净水活性炭.

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