活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭改性提高镧的回收率

　　稀土元素具有独特的物理和化学特性，它们广泛应用于电化学传感器、超级电容器、生物医学纳米复合材料、发光材料、超导材料和永磁材料等。镧(La)是一种重要的稀土元素，在战略产业中占有举足轻重的地位。它的主要应用包括超导体、陶瓷、电化学、催化剂、磁性、发光和添加剂材料。从冶金溶液或废水中回收La3+具有重要的意义。然而La3+的回收率通常小于1%，且回收方法不环保或不方便用户。因此，发明了一种改性活性炭吸附剂。

　　活性炭是一种经济高效的吸附剂。煤、植物和动物骨骼是生产活性炭的主要来源。然而，考虑到材料的可持续性和可再生性，研究人员最近研究并使用了各种农业废弃物和生物质来制造活性炭。从工业生产废水中提取稀土元素。本研究以植物壳为前驱体，添加乙二胺四乙酸二钠 (Na2EDTA) 改性剂，通过一步热解磷酸活化法合成活性炭 。研究了使用活性炭从水溶液中回收La3+的可能性。研究了浸渍比、浸渍时间、活化温度和改性剂量对活性炭性能的影响。

　　改性活性炭的合成

　　改性活性炭的合成在图1显示。将5.0g的原材料粉末与不同量的Na2EDTA(0、10、15和20mmol)混合，然后在磷酸中浸泡一段时间。将样品加热到一定温度(分别为500℃、600℃和700℃)。升温速率为5℃/分钟。当温度达到目标值时，将样品在N2中保持1小时，然后冷却至室温。随后，用去离子水冲洗样品，直至达到稳定的pH值，然后在90℃的真空烘箱中干燥过夜，最后细磨成小于100目的颗粒。此过程得到Na2EDTA改性的活性炭。

　　图1：改性活性炭的合成。

　　不同制备条件下活性炭的性质

　　磷酸浸泡时间、浸泡比例(mLH3PO4/gCOS)、活化温度、Na2EDTA用量是制备活性炭过程中影响La3+吸附性能的关键参数。为了制备高效活性炭，优化了制备条件对其吸附性能的影响。不同制备条件下活性炭对La3+的吸附性能如图2所示。

　　图2：不同制备条件下改性活性炭对La3+的吸附性能。(a)浸泡时间;(b)浸泡比例;(c)活化温度;(d)Na2EDTA用量。

　　首先研究了活性炭在H3PO4中浸泡时间对La3+吸附的影响，固定活化时间为60min，实验条件为H3PO4与活性炭的浸渍比为15mL/5g、活化温度为500℃、Na2EDTA用量为10mmol、溶液pH为5.5、初始La3+浓度为100mg/L，吸附性能结果如图2a所示。当浸泡时间从1h增加到12h，活性炭对La3+的吸附效率先上升后下降，随着浸泡时间从1h延长，活性炭对La3+的吸附容量快速增加，可达77.5mg/g;当时间进一步增加到12h时，活性炭对La3+的吸附容量缓慢下降。其原因可能是磷酸水解了原材料中的木质素，导致活性炭的孔径随着浸泡时间的延长而增大，但继续延长时间可能导致碳骨架被过度侵蚀，降低活性炭的性能。因此，以最佳浸泡时间为3h，研究浸泡比例10/5，12.5/5，15/5对吸附试验的影响，得到了改性活性炭对La3+的吸附容量分别为67.85，80.58，76.5mg/g(如图2b所示)。因此，确定最佳浸渍比为12.5/5。随后的实验中均采用此特定的浸渍比。

　　活性炭的媳妇机制分析

　　通过对活性炭的XPS表征，我们可以了解到Na2EDTA改性对含O和N功能团数量的影响。与未改性活性炭相比，Na2EDTA改性活性炭中的N1s和O1s峰明显增强，如图3所示。未改性的活性炭也含有O和少量的N。改性后，O的比例从7.31%增加到12.63%，N的比例从1.48%上升到4.15%。XPS分析表明，Na2EDTA有效提高了含N和O功能团的含量，从而提高了对La3+的吸附能力。

　　图3：Na2EDTA改性前后活性炭的XPS分析。

　　活性炭改性提高镧的回收率，以农业废弃物为前驱体,在磷酸活化过程中加入Na2EDTA制备活性炭,有效提高了对La3+的吸附容量。改性活性炭对La3+的吸附更以单层吸附为主,更符合Langmuir模型。吸附过程中以化学吸附为主,对La3+的吸附容量峰值为162.43mg/g。SEM-EDS分析证实改性活性炭表面含有丰富的碳(C)、氮(N)、氧(O)元素，此外在样品表面还检测到了La3+元素，表明La3+在改性活性炭表面稳定吸附。活性炭具有制备简单、价格低廉、性能优异等优点，有望成为一种从废水中回收稀土元素的碳材料。

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