活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭微波处理后吸附苯蒸汽

　　挥发性有机化合物(VOC)是多种碳基化学物质，很容易蒸发到大气中。它们的来源多种多样，包括工业过程、燃烧、油漆、清洁产品和溶剂。VOC对环境和人类健康都有重大影响。它们会导致地面臭氧和空气污染的形成，进而导致呼吸系统问题、头痛和长期健康问题。控制VOC排放对于环境保护和空气质量管理至关重要。苯蒸气是VOC的一种，是无色芳香烃苯的气态形式。它是从各种工业过程、车辆排放甚至香烟烟雾中释放出来的。即使苯蒸气含量很低，也会造成严重的健康风险。吸附是一种领先的VOC减排技术，可有效吸附VOC并将其保留在固体表面上，防止其释放。它对各种吸附剂的适应性和易于实施确保了广泛的应用。由于可用于吸附的表面积很大，活性炭过滤等方法擅长去除一系列挥发性有机化合物。

　　微波处理制造活性炭

　　活性炭的制造遵循图1中概述的实验设置。该过程包括两个步骤：微波处理和马弗炉加热。首先，将原材料研磨至-500±350μm的粒径，用蒸馏水清洗，并在80℃下干燥。在活性炭化学活化方法中，将3克磨碎的原材料与溶解在2毫升蒸馏水中的3克ZnCl2活化剂混合。将活化剂浸渍到原材料中是在微波环境中进行的。在马弗炉中的化学活化过程中，将浸渍样品在氮气(N2)气氛中在500℃的活化温度下加热45分钟，从而制备活性炭。获得的活性炭用0.5M/HCl洗涤，然后用热蒸馏水冲洗，直至pH值达到6-7。在活性炭制造过程中，评估了浸渍率、微波中不同气体、微波功率和微波持续时间的影响。然后将在最佳条件下获得的活性炭用于苯蒸气的动态吸附。

　　图1：微波处理活性炭制造实验装置示意图。

　　活性炭的表征

　　微波处理后活性炭的结构和形貌特征(浸渍率=100%，微波环境中气体为CO2，​​微波功率=500W，微波持续时间=10分钟，活化温度=500℃，活化时间=45分钟)通过SEM、FTIR和BET分析进行评估。图2显示了原材料、无微波辅助生产的活性炭和微波处理活性炭的SEM图像。如图2a所示，原材料的表面通常具有低孔隙率和低粗糙度的特征。相比之下，活性炭的表面是多孔且更光滑的，表明与原材料相比，活性炭的表面更多孔且更光滑(图2c)。这一观察结果表明微波能量增强了活性炭的微孔结构。与活性炭相比，处理后的活性炭的微孔结构更加明显，表明活性炭具有丰富的微孔(图2b，c)。

　　图2：原材料(a)、活性炭(b)和处理后的活性炭(c)的SEM照片。

　　苯吸附的模型验证、操作因素的影响和优化研究

　　在此阶段，我们利用RSM中的Box-Behnken实验设计方法来实验设计和优化影响苯吸附过程的操作因素，例如接触持续时间、入口浓度和温度。使用提出的二级二次回归模型对苯吸附进行方差分析。该分析通过评估各种参数的充分性来评估实验数据和预测模型之间的一致性。计算出的临界F值为983.69，表明该模型相对于实验结果具有实质性的代表性和有效性。此外，偶然获得如此显着F值的概率仅为0.01%，增强了模型的可靠性。P值用于指示模型项的显着性。低于0.0500的值表示模型项的重要性，而高于0.1000的值表示不显着。方差分析结果显示，接触时间的F值最高(6255.62)，P值较低(<0.0001)，证实了其作为苯吸附最重要影响因素的显着地位。理想情况下，在开发的模型中，预测的R2和调整的R2值之间的差异应小于0.2。得到的苯吸附预测R2值为0.988和调整后的R2值为0.998，通过实验数据验证了模型的适用性。此外，为了评估模型的可靠性，对苯吸附能力(q)的实际值和预测值进行了比较(图3d)。结果显示这些值之间非常一致，证实了所提出的苯吸附模型的准确性。

　　图3：3D响应曲面图说明了双自变量的综合影响(a)接触持续时间与入口浓度(x1—x2)、(b)接触持续时间与温度(x1—x3)和(c)入口浓度与温度(x2—x3)和(d)比较苯吸附的实际吸附容量(q)和预测吸附容量(q)的图。

　　图3说明了操作变量，即接触时间(x1)、入口浓度(x2)和温度(x3)对苯吸附能力(q)的影响。观察图3a，很明显，在恒温下，接触时间或入口浓度的增加独立地导致吸附容量的增加。进行的方差分析特别强调接触持续时间是该过程中更重要的决定因素。此外，还发现入口浓度将吸附能力提高到约18ppm，超过此值没有发生显着变化，这表明吸附剂表面的活性位点被苯蒸气饱和。在图3b中，趋势显示苯吸附能力随着接触时间的延长而增加，但随着温度的升高而下降。鉴于气体吸附的放热性质，预计温度与吸附之间呈负相关。方差分析结果证实了温度对过程的显着影响，类似于接触持续时间。图3c显示吸附能力随着温度的升高而降低，而入口浓度没有观察到显着变化。这些结果强调了温度对入口浓度的影响更大，这与方差分析结果一致。

　　活性炭的再生和再利用

　　吸附剂的可重复使用性和吸附稳定性在评估所开发方法的实际适用性方面起着至关重要的作用。事实上，吸附剂的可重复使用性能是实际应用的首要标准，并影响吸附过程的总体成本。活性炭苯蒸汽吸附的再利用效率是在五个连续的回收循环后确定的。如图4所示，经过五次连续回收过程后，活性炭苯蒸气的再利用效率为86.54%。强大的可重复使用性和吸附稳定性表明活性炭吸附剂和苯吸附物之间存在范德华力或π-π相互作用。相反，不完全的再生过程可归因于吸附表面上永久键的形成，导致吸附基团的不可逆转化。换句话说，一些在再生过程中未解吸的化学结合吸附物可能会堵塞孔隙，导致残留物形成。

　　图4：活性炭苯蒸汽吸附的可重复使用性和吸附稳定性。

　　在活性炭微波处理后吸附苯蒸汽的研究中，使用ZnCl2活化剂成功地制备了活性炭，并证明了其消除苯蒸气(VOC)的有效性。制造过程涉及对各种因素的综合研究，包括浸渍比、微波环境中的气体、微波功率、微波持续时间、活化温度和活化时间。最佳条件产生了1250mg/g的显着碘值。通过SEM、FTIR和BET分析对优化后的活性炭的结构和形态特性进行了全面评估。1200m2/g的显着BET表面积凸显了所开发的活性炭作为吸附剂的有效性。苯在优化的活性炭上的动态吸附过程，在接触时间为79分钟、入口浓度为17.50ppm时，最大吸附容量为568mg/g，温度为26℃。结合准二级动力学模型和Langmuir、Freundlich和Dubinin-Radushkevich等温线模型的结果，活性炭对苯蒸气的吸附过程中同时存在化学吸附和物理吸附。经过连续五次回收过程后，活性炭对苯蒸汽的回收效率达到86.54%。这些结果强调了活性炭作为各种工业应用中VOC处理候选者的巨大潜力，突出了其在吸附过程中的效率和多功能性。活性炭的成功制造和优化使其对环境修复和工业污染控制领域做出了宝贵的贡献。

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