活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭磁性复合材料回收铁金属离子

　　工业发展过程中产生的废物含有大量重金属，如铁、铅、锌、铝和铜，这些重金属在pH<5时会迅速溶解。在低pH值下，Al、Mn和Fe等元素会产生重金属污染。溶液中铁含量(Fe)>1mg/L除了会造成环境破坏问题外，还被认为对水生生物的生命构成危险。为了去除回收废水中的铁离子，我们开发了磁铁矿改性的活性炭，在不同的pH值下用作Fe(II)的吸附剂活性炭磁性复合材料对Fe(II)的吸附动力学进行了研究，以确定合适的吸附时间。

　　磁性活性炭的合成

　　磁性活性炭的合成是通过将活性炭、Fe(II)和Fe(III)前体以w/n/n(1:1:2)的比例混合并添加H2O至体积150mL来进行的。的混合物。然后将溶液在60℃下混合30分钟。之后，逐渐添加10M/NaOH直至混合物的pH变为10。达到pH10后，将悬浮液混合物搅拌60分钟并静置过夜。之后，使用外部磁铁将形成的活性炭材料从溶液中分离并使用H2O和C2H5OH洗涤。将获得的固体在50℃温度的烘箱中干燥。碳化过程的目的是使用炉子在400℃的温度下持续2.5小时获取木炭。然后使用NaOH活化木炭并进入下一阶段(图1)。经过处理，205克原料产生了31.6克活性炭。在炭化过程中，发生了几个变化，在烘烤过程中变黑并比之前稍干，在炉内颜色变黑并干燥。

　　图1：磁化活性炭制造方案。

　　复合磁性材料的磁性测量显示出室温下的超顺磁性。图2显示了在24.8℃温度下测量的活性炭磁铁矿材料的磁滞回线的存在。磁性活性炭的饱和磁化强度(Ms)值为14.06emu/g。磁性复合材料合成通常会降低纯磁性材料的饱和磁化强度(Ms)值。

　　图2：24.8℃下活性炭磁铁矿的VSM表征。

　　Fe(II)的吸附

　　将碳、活性炭和活性炭磁铁矿依次放入每个瓶中，各1g，然后加入50/mL-100/ppm-Fe(II)溶液，pH为4。混合物以250rpm搅拌2、4、6、8、10、20、30、40、50和60分钟。对pH=6和pH=10的混合物也进行了相同的条件。

　　图3显示系统的pH值影响磁性活性炭对Fe(II)的吸附过程。酸性条件(酸性pH)导致Fe(II)的吸附减少。在酸性条件下，磁铁矿结构质子化(正电荷)。考虑到Fe(II)物种以阳离子离子的形式存在，溶液中的Fe(II)吸附过程将很困难。在pH6时，出现最佳的Fe(II)吸附。Fe(II)氢氧化物(Fe(OH)+)的形成有助于ACM吸附Fe(II)的过程。当pH值为10时，会形成Fe(II)氧化物，从而沉淀并覆盖磁性活性炭吸附剂的活性位点。因此，在pH值较高的情况下，磁性活性炭对Fe(II)的吸附会减少，尽管不如酸性条件下(pH4)那样显着。吸附时间的变化没有显示出显着的颜色变化(图3)。这可能是由于吸附容量相对较小，因此颜色变化差别不大(见图3)。

　　图3：使用1.0g磁性活性炭吸附50mLFe(II)100ppm，并在28℃下改变吸附时间和pH值。

　　由图4可知，在不同吸附溶液pH下，活性炭对Fe(II)的吸附过程并未影响活性炭的材料结构。吸附过程之后的活性炭结构仍然显示出用于吸附过程之前的活性炭结构。可以假设活性炭的活性位点仍然保留，可用于进一步的Fe(II)吸附过程。吸附系统的酸度不会影响活性炭中现有的键结构，吸附过程后没有发现新的键振动、键振动损失或键振动位移。它还可以补充这样的结论：不同pH系统下的吸附过程不会影响吸附剂的结构。因此，要确定活性炭的吸附活性是否仍与之前相同，有必要通过再生吸附剂对溶液中Fe(II)的吸附进行进一步的研究。

　　图4：活性炭磁铁矿复合材料的X射线衍射图(a)磁性活性炭吸附前、吸附后(b)pH4、(c)pH6和(d)pH10。

　　活性炭磁性复合材料回收铁金属离子，经过NaOH活化处理后，活性炭的热稳定性有所提高。与用NaOH活化之前的碳相比，活性炭在达到200℃以上的温度时相对稳定。磁铁矿改性的活性炭的饱和磁化强度值(Ms)为14.06emu/g，是一种超顺磁性材料。活性炭磁铁矿生物吸附剂对铁金属离子吸附的有效性溶液中的吸附量受吸附系统酸度的影响。最佳吸附条件为pH6，10分钟后相对稳定。

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