活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭吸附甲基红

　　吸附是一种流行且有效的物理分离方法，可用于去除或降低流出物中各种溶解污染物(有机物和无机物)的浓度。最近发现，活性炭是一种最常用吸附剂，可以有效地用于去除空气、土壤和液体中的各种污染物。这一发展非常值得注意。大多数吸附发生在颗粒的孔壁上，这就是吸附剂通常被归类为多孔固体的原因。水中污染物的存在是一个非常重要的环境问题，需要加以解决。这项工作描述了新型活性炭的开发和测试，该活性炭可有效去除水溶液中的甲基红，从而为该问题提供解决方案。

　　甲基红吸附实验

　　实验的目的是研究使用橘皮活性炭作为吸附剂对甲基红的吸附。通过监测各种基本参数，如吸附剂剂量(0.25–1.25g/L)、甲基红浓度(100–400mg/L)、温度(40–60℃)、接触时间，进行分批吸附研究(10–60分钟)和pH(3–11)。间歇式反应器是进行所有吸附研究的地方。吸附前后，废水上清液中的甲基红染料浓度用紫外-可见分光光度计测量。之后，在标准校准曲线的帮助下计算流出物中的浓度。每个实验在受控设置下进行多次，取平均值用于后续计算。图1表示批量吸附研究的实验装置。

　　图1：批量吸附研究的实验装置。

　　新型活性炭的表征

　　活性炭是本实验中使用的吸附剂。新型活性炭的物理化学特性(典型特性、近似和最终分析)用于确定其表征。SEM用于检查活性炭样品的表面形态。使用X射线衍射仪进行XRD。通过在4,000–500cm-1范围内记录FTIR光谱来识别官能团。使用Brunauer-Emmett-Teller(BET)分析。通过氮气吸附法测量活性炭的BET表面积、孔体积和孔径。通常使用热重法或“干燥失重法”来确定水分含量。在该方法中，加热样品，测量水分蒸发造成的重量损失。干燥箱和天平的组合，以及水分分析仪，是一种常见的水分分析技术。称量少量活性炭，然后转移到玻璃盘中。之后，将其在烘箱中以100℃以上的温度加热2小时。将玻璃盘从烘箱中取出并冷却。在冷却后测定干燥样品的重量。根据方程用于计算水分含量(重量百分比)。

　　挥发物含量直接在自动近似分析仪中测量。当炉油样品燃烧完全时，不可燃残留物通过灰分含量反映出来。在此过程中使用可承受300至400℃温度的高温马弗炉。在空气中存在氧气的情况下，某些物质(如水和其他挥发性元素)会燃烧，而其他物质(包括有机分子)会蒸发。通过比较灰化前后样品的重量可以计算出样品中的灰分含量。固定碳的计算方法是从100中减去挥发性物质的百分比、水分含量和灰分含量。活性炭的堆积密度是借助密度计。用能量色散X射线分析法分析活性炭的化学成分图2。活性炭的EDAX分析具有由C、O、Zn等组成的元素。

　　图2：活性炭的EDAX。

　　使用扫描电子显微镜分析获得的活性炭的孔结构。SEM设备具有超高分辨率低电压成像和独特的低真空能力。SEM图像是在15kV时以1nm、1kV时1.4nm、3kV时1.8nm和30Pa的不同分辨率拍摄的。观察活性炭的表面物理形态是通过使用SEM完成的技术。图3显示活性炭的SEM图像。这表明活性炭的外表面具有均匀开放的大孔。此外，活性炭的表面是高度多孔的，其特点是不均匀。同样清楚的是，活性炭在其外表面具有微孔和空腔，暗区位于该处。经受碳化后，活性炭由于ZnCl2的蒸发而产生空隙(称为气孔)。可以将这些孔视为通向微孔网络的通道。

　　图3：活性炭的SEM图像。

　　活性炭对甲基红的批量吸附研究

　　在各种条件下测试了活性炭上的染料吸附，以了解开始时的溶液浓度如何影响整体吸附时间。研究在60℃和pH7下进行，吸附剂剂量恒定为1g/L，初始甲基红浓度范围为100至400mg/L。活性炭对染料的吸收在前40分钟内很快，然后以较慢的速度进行并最终达到饱和。当初始甲基红浓度升高时，活性炭对染料的平衡去除率从100mg/L下降到400mg/L。在低浓度下，几乎所有甲基宏分子都吸附在表面上，而较高的数量导致甲基红表面快速饱和。

　　活性炭用量的影响，给定起始吸附物浓度的吸附容量由吸附剂的剂量决定。因此，这个参数是至关重要的。研究了不同吸附剂剂量在使用活性炭中去除甲基红的有效性。按去除百分比增加1g/L吸附剂用量，之后几乎保持不变。吸附剂量的增加导致可用表面积的增加，这增加了额外吸附位点的可用性。进一步增加导致吸附位点饱和。因此，不言而喻，在较低浓度下更快达到平衡。

　　比较研究

　　经过批量吸附测试数据后，将新型活性炭的结果与当地可用的商用活性炭进行了比较。图4表示与活性炭的比较实验数据。

　　图4：新型活性炭与活性炭在60℃、11pH值、100mg/L吸附剂用量为1g/L时的比较数据。

　　活性炭吸附甲基红，研究了甲基红的浓度、使用的吸附剂用量、溶液pH值和吸附温度是影响甲基红去除效率的主要变量。观察到吸附效率随着溶液温度(60℃)、接触时间(60分钟)和吸附剂剂量(1g/L)的增加而增加，但随着初始染料浓度的增加而降低。pH值的增加导致更多的甲基红去除，在pH值11时实现最佳吸附。Langmuir和Freundlich的等温线用于拟合平衡数据，Langmuir提供更好的拟合，在60℃时为111.11mg/g。将新型活性炭进行比较的研究结果表明，新型活性炭的去除百分比高于普通活性炭。

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